近年來，在紡織產業中禁用偶氮染料因其對消費者健康和環境造成的影響而受到日益廣泛的關注,是生態紡織品最基本的質量指標之一。禁用的芳香胺種類不斷增加, 許多國家和組織均對生態紡織品認證標準進行了改進和完善。目前, 歐盟指令2002 /61 /EC禁用22種偶氮染料( EN14362可檢測22種) , 生態紡織品國際認證標準(Oeko2tex standard 100)禁用24種, GB18401 - 2003禁用23種, 上述標準共涉及24種芳香胺。其中的42氨基偶氮苯通常以單獨的方法測定(D IN §64 LFGB B82102 -9: 2006)。

目前對于禁用偶氮染料的檢測, 國內外各類標準和實驗報道多以GC-MS法為主，高效液相色譜法僅作為定量的手段之一。由于高效液相色譜法分析速度快, 避免了氣相色譜法受樣品的沸點、揮發度和熱不穩定性限制的缺點, 在分析測定某些高沸點、熱不穩定的芳香胺方面具有不可替代的優勢。本文通過實驗，實現了高效液相色譜法對21種禁用芳香胺的分離檢測, 取得了很好的效果, 滿足了國內外生態紡織品標準及法規限量的要求。

賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀，對紡織品中偶氮含量的檢測方法進行了簡化和改進，同時滿足檢測要求。（僅供參考）

以下是紡織品中偶氮含量測定的詳細檢測方法。

1　 儀器與試劑

1.1  儀器
　　LC-10Tvp液相色譜儀；
　　VI2010色譜數據工作站(USB版)； 
　　超聲波水浴(4 kHz)；
　　真空旋轉蒸發儀(V700)；
　　HWS2型恒溫控制水浴(精度±2 ℃) 。

1.2 試劑
　　提取柱：500px×62.5px玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20克多空顆粒狀硅藻土（600度灼燒4h），輕擊提取柱使填裝結實；
　　芳香胺標準品(純度均大于98%)； 
　　甲基叔丁醚；二氯甲烷。

2　 溶液的配制
　　0.06 mol/L的檸檬酸鹽緩沖液(pH 6.0)：取12.526檸檬酸和6.320克氫氧化鈉溶于水中，用水定容至1000mL；200 g/L連二亞硫酸鈉溶液(用時現配)； 
　　芳香胺混合標準儲備液：分別稱取21種芳香胺標準品，用二氯甲烷配成1000mg/L的混合標準儲備液，低溫保存，備用；
　　芳香胺標準工作液：用甲醇將混合標準儲備液稀釋成60、30、15 mg/L的標準工作溶液，低溫保存，備用。

3　 樣品前處理

3.1 提取
將樣品剪成5mm*5mm的小片，混合。從混合樣中稱取2.0克，精確至0.01克，置于50ml離心管中入17.0ml穩定為70度左右的檸檬酸緩沖溶液中，并在70度（正負2度）水浴30min。再加入3.0ml連二亞硫酸鈉溶液，蓋上蓋子搖勻，置于70度（正負2度）水浴中保持30min。取出后于2min內冷卻至室溫。

3.2 凈化
用玻璃棒擠壓反應器中的試樣，將反應液全部倒入提取柱內，任其吸附15min,用40ml甲基叔丁基醚分三次洗離心管內的試樣，然后將甲基叔丁基醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集甲基叔丁基醚提取液于100ml比色管中。

3.3 濃縮
　　將上比色管置于真空旋轉蒸發儀上，于35度左右的低真空下濃縮至1-2ml，再用氮氣吹至近干，用甲醇定容至1ml，過0.45μm 有機相濾頭，立即進行液相色譜分析。

4　 色譜條件
　　色譜柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
　　柱溫：室溫； 
　　流動相A：甲醇；
　　流動相B：0.575 g磷酸二氫銨與0.7 g磷酸氫二鈉溶于1 000 mL水中，pH 6.0；
 　 梯度洗脫：0～25 min，流動相A由5%線性變化至55%；25～40 min，流動相A由55%線性變化至80%；
　　流速1.0 mL /min；
　　進樣體積20μL；
　　檢測波長240 nm。

5　 偶氮含量檢測的高效液相色譜圖
用此方法測定紡織品中的偶氮含量，較為省時且易于操作。除3, 3′-二甲基聯苯胺和4, 4′2 二氨基二苯硫醚色譜峰(圖1中10、11號峰)重疊, 2, 6二甲基苯胺和2, 4二甲基苯胺(圖1中13、14號峰)有少于重疊外，其它化合物均取得了很好的分離效果。以pH 6.0的檸檬酸鹽緩沖溶液模擬人體的汗液環境, 分別加入7.5、15、30 mg/L 3個水平的芳香胺標準品進行回收實驗, 每一水平分別做6個平行樣品, 相對標準偏差和平均回收率數據見表1。應用高效液相色譜法分離檢測了23種混合芳香胺, 取得了很好的分離效果, 滿足了國內外相關標準及法規的新要求。

    圖1芳香胺標準品色譜圖

  表1  空白樣品3個水平標準添加實驗的平均回收率和標準偏差